【解決方案】酒駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測定
點擊次數：397 更新時間：2024-03-20
【解決方案】酒(jiu)駕新標《GB/T 42430-2023》血液(ye)尿液(ye)中酒(jiu)精含(han)量的測定
《血(xue)液、尿液中乙(yi)醇(chun)(chun)、甲醇(chun)(chun)、正(zheng)丙醇(chun)(chun)、丙酮、異丙醇(chun)(chun)和(he)正(zheng)丁醇(chun)(chun)檢驗》（GB/T 42430-2023）國家標(biao)準已于(yu)2024年3月(yue)1日正式實施。
該標準不僅為各(ge)類鑒定(ding)機(ji)構開展血液中酒精(jing)含量檢(jian)驗技術工作提供標準(zhun)方法。還適用于五種醇類物質及丙酮的中毒、死亡檢(jian)驗(yan)、醫療急救檢(jian)驗(yan)、科學研究等其(qi)他更(geng)為廣泛的場景。
自實施以來，受到了相關檢測實驗室的廣(guang)泛(fan)關注(zhu)，中(zhong)儀宇盛也(ye)收到眾(zhong)多用(yong)戶關于(yu)應用(yong)方面的咨(zi)詢。為此，中儀宇盛自有的應用中心針對該項標準，提供了完整解決方案。
方法原理
乙醇等(deng)6種化合(he)物，采(cai)用頂空氣相(xiang)色(se)譜檢測，依據(ju)兩種不同性質(zhi)色(se)譜柱的保留時間進行(xing)定性，以(yi)峰面積為依據(ju)，內標法(fa)或外標法(fa)定量。中儀宇(yu)盛(sheng)推(tui)出(chu)一次頂空進樣(yang)，完(wan)成雙柱檢測解決方(fang)案。
方法包(bao)配置：HS-30全自動頂空進樣器、氣相(xiang)色譜儀(yi)（具(ju)雙FID檢(jian)測器）、毛細管預(yu)柱(zhu)、BAC1色譜柱(zhu)（30m×0.32mm×1.8μm）、BAC2色譜柱(zhu)（30m×0.32mm×1.2μm）、Y型石英三通(tong)。
頂空進樣器條件
平衡溫(wen)度：60℃
閥箱(xiang)溫(wen)度：120℃
管線溫度：120℃
平衡(heng)時間(jian)：10min
載氣壓(ya)力：120kPa
加壓壓力：140kPa
氣相色(se)譜儀條(tiao)件(jian)
進(jin)樣口溫度(du)：180℃
柱(zhu)箱溫度：40℃（恒溫）
檢測器溫度：250℃
氫氣流(liu)量：30ml/min
空氣流量(liang)：300ml/min
尾吹氣流(liu)量：30ml/min
載(zai)氣控制：恒壓模式(shi)（由頂空(kong)進樣器提供載(zai)氣控制）
檢(jian)出(chu)限的(de)測(ce)(ce)定參照HJ168-2020《環境(jing)監測(ce)(ce)分析方(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)制訂(ding)技術導則(ze)》附錄A進行測(ce)(ce)定。具體測(ce)(ce)定方(fang)法(fa)：取(qu)100μL濃度(du)為0.005mg/ml的(de)標準溶液，和500μL濃度(du)為0.04mg/ml的叔丁(ding)醇內(nei)標(biao)溶液，置(zhi)于頂(ding)空(kong)瓶(ping)內(nei)，使用(yong)頂(ding)空(kong)進樣器加熱10min，進樣。重(zhong)復上述測試過程10次(ci)，進樣結(jie)果代入校準曲線，得(de)到(dao)每(mei)次進樣的實(shi)測濃(nong)度，根據10次實(shi)測濃(nong)度的標準偏差與t值表(biao)，按如下公式計算檢出限：
其中(zhong)：MDL——檢(jian)出限；n——樣(yang)品(pin)的平行(xing)測定次數(shu)；t——自由度為n-1，置信度為99%時的(de)t分布值（單側）；表3-1列出了根(gen)據(ju)測(ce)試數據(ju)計(ji)算得到BAC1柱、BAC2柱的檢(jian)出限結果(guo)：
本方案中BAC1柱(zhu)各組(zu)分(fen)的(de)檢出(chu)限0.0006～0.0013mg/ml，BAC2柱(zhu)各組(zu)分(fen)的(de)檢出(chu)限0.0003～0.0011mg/ml。均明顯低(di)于標準要求，本方案可對更低(di)濃度樣(yang)品有良好的(de)響應。
參(can)考(kao)標準要求，配制(zhi)質量濃度為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的標準溶(rong)液。按(an)儀(yi)器條件分析，以(yi)(yi)目標物與(yu)內標物叔(shu)丁醇的峰(feng)面積(ji)比為縱坐標，以(yi)(yi)目標物質量濃度為橫坐標進(jin)行(xing)線(xian)性(xing)回歸，各組分標準曲線(xian)結(jie)果圖如下：
BAC1柱(zhu)各組分校準曲線圖：
BAC2柱(zhu)各組(zu)分校準曲線圖：
按儀器條件(jian)重(zhong)復測定質量(liang)濃度(du)(du)為0.10mg/ml的(de)標(biao)準樣品7次，以7次峰面積結果的(de)相對標(biao)準偏(pian)差(cha)表(biao)征(zheng)精(jing)密度(du)(du)。表(biao)5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精(jing)密度(du)(du)結果。
圖5-1 BAC1柱上(shang)0.10mg/ml標準樣(yang)品分析結果
圖5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標準樣品分析結果
尿(niao)液(ye)樣(yang)品：100μL成(cheng)年男子飲酒(jiu)后尿(niao)液(ye)+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nei)標溶液(ye)。
圖6-1成年男子飲酒后尿(niao)液在BAC1柱上的(de)分析(xi)結果
圖6-2成年男(nan)子飲酒(jiu)后尿液在(zai)BAC2柱上的分析結果
經過BAC1柱(zhu)與(yu)BAC2柱(zhu)分(fen)析結果(guo)(guo)對照(zhao)，在(zai)BAC2柱(zhu)上(shang)未(wei)檢(jian)(jian)測(ce)到甲(jia)醇(chun)，故BAC1柱(zhu)上(shang)的(de)甲(jia)醇(chun)檢(jian)(jian)測(ce)結果(guo)(guo)，屬于其(qi)它物質干擾的(de)結果(guo)(guo)，不計入檢(jian)(jian)測(ce)結果(guo)(guo)。而(er)乙醇(chun)和丙酮在(zai)兩根色(se)譜柱(zhu)上(shang)都有檢(jian)(jian)出，且檢(jian)(jian)測(ce)結果(guo)(guo)數值高(gao)度接近，結果(guo)(guo)值可(ke)靠(kao)。血液樣(yang)品(pin)：100μL人工(gong)合成血液（加(jia)標濃度0.10mg/ml）+500μL的(de)0.04mg/ml叔丁(ding)醇(chun)內標溶液。
圖6-3人工合成血液(ye)加標(biao)樣品（加標(biao)濃度(du)0.10mg/ml）在BAC1柱上的分析(xi)結(jie)果(guo)
圖6-4人工合成血(xue)液加標樣品（加標濃度0.10mg/ml）在(zai)BAC2柱(zhu)上的分析結果
血液空白樣品(pin)：100μL人工(gong)合(he)成血液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標(biao)溶液。
圖6-5人(ren)工合成血液在BAC1柱上的(de)分析(xi)結(jie)果
圖6-6人工合成血液在(zai)BAC2柱(zhu)上的分析結果
表6-1列出(chu)(chu)了人工合(he)成(cheng)血液的(de)測試結果，結果中有乙醇本(ben)底檢出(chu)(chu)，在計算(suan)樣品(pin)加(jia)標回收率時需要(yao)將(jiang)乙醇的(de)本(ben)底值扣除。
表(biao)6-2列出了人工合成血(xue)液樣品加標回(hui)收率的結果。
空白(bai)試樣：100μL溶劑(ji)水+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液
圖7-1空白試樣(yang)在BAC1柱(zhu)上的分析結果
圖(tu)7-2空白試(shi)樣(yang)在BAC2柱上的分析結果
