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頂空進樣的樣品要求及解決方案
點擊次數:537 更新時間:2024-03-08

頂空進樣的樣品要求及解決方案


頂空(kong)進(jin)樣裝置是氣相色譜(pu)分析(xi)的(de)樣品前處理裝置,具(ju)有(you)簡單實用(yong),工(gong)作效率高,色譜(pu)分析(xi)結果(guo)重現性好等特點,是氣相色譜(pu)痕量分析(xi)的(de)優(you)選方法之一。


什么樣品適合頂空分析?

①石油(you)化(hua)工   高(gao)聚物單體涂料等中可揮發性有機物的分析。

②環境科學(xue)   飲用水中可(ke)揮發性鹵代烴和工業(ye)污水中有機有毒揮發物分析。

③ 衛(wei)生、防疫   醫療用品消毒(du)熏蒸殘留分析。

④ 食品行業   色酒、醋、醬油的(de)質量(liang)控制;包裝材料中乙醛等的(de)殘留量(liang)分析(xi):浸出油中的(de) 6號溶劑殘留量(liang)分析(xi)等。

⑤ 香料、香精   啤酒、茶(cha)葉(xie)中香味分析(xi)。

⑥藥(yao)品(pin)(pin)   藥(yao)品(pin)(pin)中有機(ji)殘留溶劑分析。

⑦ 法(fa)醫(yi)化學   血和尿液(ye)中乙醇、酮、醛的測定。

⑧其(qi)他   如土壤中可揮發(fa)性有(you)機物的(de)測(ce)定等。


總之,只(zhi)要檢測物(wu)質(zhi)的沸點不高(低于150℃),就可(ke)以頂空。檢測樣(yang)(yang)品(pin)的時(shi)(shi)候,當自動進樣(yang)(yang)樣(yang)(yang)品(pin)雜(za)質(zhi)很(hen)多(duo),雜(za)質(zhi)出峰干擾檢測出峰時(shi)(shi),就可(ke)以選擇頂空進樣(yang)(yang):頂空進樣(yang)(yang)時(shi)(shi),樣(yang)(yang)品(pin)中雜(za)質(zhi)幾乎不會出峰。


《HJ642-2013》解決方案


參照標(biao)準

01

《HJ642-2013土壤和沉積物(wu) 揮發性有機物(wu)的測定 頂(ding)空/氣相(xiang)色譜(pu)-質譜(pu)法》


儀器和設備

02

氣(qi)相色(se)譜儀:具毛細(xi)管柱分流(liu)(liu)/不分流(liu)(liu)進(jin)樣(yang)口(kou),能對載(zai)氣(qi)進(jin)行電子壓力控制(zhi),可程序升溫。

質譜儀:電(dian)子轟(hong)擊(EI)電(dian)離源,具NIST質譜圖庫、定量分析及(ji)譜庫檢(jian)索(suo)等功(gong)能

頂(ding)空(kong)進樣器:中儀宇盛HS-80型全自動頂(ding)空(kong)進樣器


儀器參考(kao)條件

03

頂空進(jin)樣器參考條件:

加熱(re)平衡溫(wen)度(du):75℃;加熱(re)平衡時間:30min;閥(fa)箱溫(wen)度(du):120℃;管線溫(wen)度(du):140℃;加壓(ya)壓(ya)力:150kPa;加壓(ya)時間:0.5min;進(jin)樣時間:0.04min。

氣相色(se)譜(pu)與質譜(pu)聯用儀(yi)參考(kao)條(tiao)件:

①色譜柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙(bing)基(ji)苯基(ji)94%甲(jia)基(ji)聚(ju)硅(gui)氧烷(wan)固定液);進(jin)樣(yang)口溫(wen)度(du):200℃;分流比:20:1;柱流量(恒(heng)流模式):1.0mL/min;升(sheng)溫(wen)程序:初始溫(wen)度(du)35℃,保(bao)(bao)持6min,以(yi)10℃/min升(sheng)至120℃保(bao)(bao)持2min,再以(yi)8℃/min升(sheng)至220℃保(bao)(bao)持5min。

掃描方式:全(quan)掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時間:4.5min;離子源溫度(du)230℃;傳輸(shu)線溫度(du):250℃。

②色(se)譜柱(zhu):30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基(ji)苯基(ji)94%甲(jia)基(ji)聚硅氧烷固定液);進樣口溫度:200℃;分流比:20:1;柱(zhu)流量(liang)(恒流模式):1.0mL/min;升(sheng)(sheng)溫程序:初始溫度35℃,保(bao)持3min,以10℃/min升(sheng)(sheng)至(zhi)220℃,保(bao)持2min。

掃(sao)描方式(shi):全掃(sao)描;掃(sao)描范(fan)圍:35-270amu;溶劑延遲(chi)時間:1.5min;離子源溫(wen)度230℃;傳輸線溫(wen)度:250℃。


實驗數據(色譜圖)

配安捷倫質譜聯用(yong)儀


配島津質譜聯用儀


實(shi)驗結果顯示:各組(zu)分線性相關系數均能達到0.999以上。


中儀宇盛頂空進樣器系列滿足實驗室多元化需求



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